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通過人體尿液可以檢測分析體內(nèi)重金屬元素的存留判斷人近日飲食情況及身體健康情況，過往尿液的消解都是采用傳統(tǒng)電熱板或者微波消解等，這些方法手續(xù)繁雜、試樣易受污染，且消解過程中的酸氣嚴(yán)重危害人體健康，電熱板消解法雖然簡便但更容易造成待測物損耗較多，微波高溫消解還有可能存在爆罐的風(fēng)險。格丹納DS-72全自動石墨消解儀是濕法消解樣品的前處理方法中全自動智能的一款設(shè)備，可自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容等過程，有效避免手動操作出錯，擺脫繁瑣的操作過程，避免危險試劑對實(shí)驗(yàn)人員的傷害，適合大量樣品的處理，可同時消解72個樣品，大大提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率，尤其對人數(shù)眾多的健康檢查項(xiàng)目更具有優(yōu)勢。

本文章采用全自動石墨消解系統(tǒng)對尿液樣品進(jìn)行消解并進(jìn)行加標(biāo)樣品測定其精密度，對該前處理過程進(jìn)行優(yōu)化分析，過程中測試消解時間對加標(biāo)回收率的影響，測定尿液中As和Sb元素進(jìn)行分析研究，為醫(yī)院行業(yè)提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分

一、設(shè)備準(zhǔn)備

全自動石墨消解儀（格丹納公司）、聚四氟乙烯消解管。

二、試劑

As標(biāo)液：100mg/L；Sb標(biāo)液：100mg/L。

硼氫化鉀（KBH4）溶液（10%）：稱取KBH410g溶于0.2%氫氧化鉀（KON）100ml中，臨用時現(xiàn)配。

硫脲溶液（15%）：稱取15g硫脲于200ml小燒杯中用蒸餾水定容至100ml，并加熱溶解。

2% HCl載液：在300ml純水中加入10ml濃HC，用純水定容至500ml。

三、尿液消解方法

稱取2.5ml尿樣于聚四氟乙烯消解管中，插入全自動石墨消解儀消解孔中，使用電腦程序設(shè)定加入6.0ml濃硝酸（HNO3）和1.5ml高氯酸（HClO4，先將溫度升至100℃預(yù)熱20min，后將溫度升至140℃保持30min進(jìn)行消解，再將樣品加熱至160℃保持60min進(jìn)行趕酸。樣品分析：將已消解的樣品轉(zhuǎn)移至25ml比色皿中加入2.5ml濃HCl（10%濃HCl）和15%的硫脲后定容至刻度，搖勻，待測。

全自動石墨消解儀

四、消解時間的選擇

消解時間包括消解時間和趕酸時間，消解和趕酸不完全均影響樣品中As和Sb含量的測定。鑒于沒有尿樣的標(biāo)準(zhǔn)對照樣，實(shí)驗(yàn)中在尿樣加標(biāo)5μg/L的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)混合液，通過計(jì)算回收率來考察消解時間對實(shí)驗(yàn)過程的影響。根據(jù)電熱板消解經(jīng)驗(yàn)確定幾種消解方案，在加6.0ml濃HNO3和1.5ml HClO4的情況下，考察了消解時間（總t）對加標(biāo)回收率的影響，其中t=t1+t2，消解時間（總t）在70～130min時As的加標(biāo)回收率滿足條件，在消解時間（總t）90～130min時Sb的加標(biāo)回收率滿足實(shí)驗(yàn)條件，故選擇消解時間（總t）為90min，見下表。

五、精密度試驗(yàn)

本文對1.0、5.0和10.0μg/L的低、中、高3種濃度的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液分別連續(xù)測定11次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù)s為2.72～3.51%，Sb為3.01～3.78%。

六、加標(biāo)回收率試驗(yàn)

在實(shí)際2份尿樣中加入一定濃度的As和Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果為As的回收率在97.2～103%之間，Sb的回收率在88.5～101.8%之間，見下表。

七、結(jié)論

采用全自動石墨消解儀對體尿液濕法前處理消解，測定尿中As和Sb元素含量，研究了消解條件及測試條件對測定結(jié)果的影響，些方法有較好的靈敏度和穩(wěn)定性，操作簡單，避免危險試劑對實(shí)驗(yàn)人員的傷害，適合醫(yī)療行業(yè)對尿液檢測，判斷人體健康，并且適用于大批量生物樣品前處理的實(shí)驗(yàn)室。DS-72全自動石墨消解儀是格丹納公司研發(fā)的一款新型全自動化消解設(shè)備，可自動加試劑、搖勻、升溫消解、定容等消解步驟，程序一鍵啟動即可自動完成樣品處理，操作方便、高效，是未來實(shí)驗(yàn)室一個發(fā)展的趨勢。