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2021.06.23
愛(ài)美之心人皆有之，化妝品是眾多女性的日常必備品，但是化妝品中重金屬超標(biāo)安全問(wèn)題是把控的第一大關(guān)，常見(jiàn)中的鎘會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激，長(zhǎng)期暴露會(huì)造成嗅覺(jué)喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對(duì)腎臟損害較為明顯。還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。而銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會(huì)導(dǎo)致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴(yán)重者可能死亡。
因此對(duì)化妝品中的重金屬檢測(cè)相關(guān)部門(mén)有嚴(yán)格明確的規(guī)定，文章中采用格丹納石墨消解儀對(duì)粉類(lèi)化妝品消解測(cè)定鎘和銻元素含量。有效檢測(cè)分析化妝品品質(zhì)問(wèn)題，為市場(chǎng)及質(zhì)檢監(jiān)管提供有利的技術(shù)保障。
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)部分
一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1)、石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司。
2)、超純水系統(tǒng)，美國(guó)。
3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國(guó)。
二、準(zhǔn)備試劑
1)、Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688：10mg/L。
2)、Agi1ent內(nèi)標(biāo)Part#5183：l00mg/L。
3)、Agilent調(diào)諧液Part#5185—5959：1ug/L。
4)、硝酸
5)、過(guò)氧化氫
6)、鹽酸羥胺
三、樣品分析步驟
3.1、樣品的前處理
準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過(guò)氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開(kāi)始加熱，通過(guò)無(wú)線平板電腦設(shè)置消解程序，程序如下表，啟動(dòng)加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。
石墨消解儀控溫程序設(shè)定
| 步驟 | 溫度（℃） | 升溫時(shí)間（min） | 保持時(shí)間（min） |
| 1 | 50 | 10 | 5 |
| 2 | 70 | 5 | 5 |
| 3 | 90 | 5 | 5 |
| 4 | 110 | 5 | 120 |
以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688(10mg/L)逐級(jí)稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表如下。
回歸方程及相關(guān)系數(shù)表
| 元素 | 回歸方程 | 相關(guān)系數(shù)R |
| 鎘（Cd） | Y=3.425B-003*X-2.453E-004 | 0.9997 |
| 銻（Sb） | Y=6.522E-003*X-1.979E-004 | 0.9998 |
由表中數(shù)據(jù)可知，鎘和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。
四、精密度實(shí)驗(yàn)
在儀器設(shè)定條件下，取10ug／L濃度的混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)行6次平行測(cè)定，由下表可知，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結(jié)果令人滿意。
精密度測(cè)定結(jié)果
| 元素 | 濃度（μg/L） | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%） |
| 鎘（Cd） | 10.00 19.987 9.980 10.010 9.983 9.990 | 0.11 |
| 銻（Sb） | 10.006 9.986 9.993 10.008 9.985 9.980 | 0.12 |
五、實(shí)際樣品測(cè)定
對(duì)市場(chǎng)上銷(xiāo)售的彩妝類(lèi)化妝品中的眼影、餅粉進(jìn)行抽檢和編號(hào)，對(duì)其鎘和銻的含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果如下表中所示：
眼影、餅粉樣品消解測(cè)定結(jié)果表
|
樣品名稱
（mg/kg）
|
鎘含量
（mg/kg）
|
銻含量
（mg/kg）
|
樣品名稱
（mg/kg）
|
鎘含量
（mg/kg）
|
銻含量
（mg/kg）
|
|
眼影1
眼影2
眼影3
眼影4
眼影5
眼影6
眼影7
眼影8
眼影9
眼影10
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
4.07
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
粉餅1
粉餅2
粉餅3
粉餅4
粉餅5
粉餅6
粉餅7
粉餅8
粉餅9
粉餅10
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
82.87
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
由上表結(jié)果可知，所測(cè)樣品中鎘含量全部合格，有個(gè)別樣品的銻含量超標(biāo)。
六、結(jié)論
采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定粉類(lèi)化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡(jiǎn)便快速，穩(wěn)定性高，靈敏度、精密度及準(zhǔn)確度好。用此法來(lái)測(cè)定粉類(lèi)化妝品中鎘和銻的含量，為及時(shí)、有效地進(jìn)行化妝品檢測(cè)與管理提供有力的技術(shù)保障。
石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時(shí)可設(shè)置多段升溫控制，無(wú)線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡(jiǎn)單，消解效果好。
了解更多石墨消解儀消解方法案例關(guān)注格丹納官網(wǎng)或者微信公眾號(hào)(gz_gdana),智能石墨消解儀——實(shí)驗(yàn)室的智能消解助手。
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