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環(huán)境染污來源比因素多式多樣，土壤染污也是其中之一，土壤重金屬元素是環(huán)境中的一類具有潛在危害的重要污染物，有效利用土壤耕種、土地回收等需要對(duì)土壤進(jìn)行檢測(cè)判斷。目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)的土壤重金屬元素檢測(cè)前處理都是采用電爐消解、電熱板消解和微波爐消解等方法，普遍存在消解時(shí)間長(zhǎng)，消解用酸量大，消解過程危險(xiǎn)無法自動(dòng)化等問題。

文章結(jié)合本公司自產(chǎn)格丹納品牌智能石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解處理，且對(duì)土壤的消解程序進(jìn)行優(yōu)化研究，以達(dá)到土壤消解預(yù)處理更好的效果，格丹納消解儀智能程序升溫處理，加熱均勻，操作簡(jiǎn)便。

研究實(shí)驗(yàn)

一、主要材料及儀器

1、硝酸，高氯酸，氫氟酸，鹽酸（化學(xué)試劑均為分析純），所用溶液均用高純水配制。

2、銅、鉛、鋅和鎳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mgL(國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局)。

3、原子吸收儀

4、DS-360-36型石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)，聚四氟乙烯消解管。如圖1所示。

（圖1）智能石墨消解儀

5、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07430(GSS-16)、GBW07453(GSS-24)、GBW07457(GSS-28)

二、實(shí)驗(yàn)方法

分別準(zhǔn)確稱取(GSS-16)、(GSS-24)、(GSS-28)標(biāo)準(zhǔn)樣品各為0.200g置于聚四氟乙烯消解管中，用少量水濕潤(rùn)，加入一定比例的硝酸、高氯酸、氫氟酸和鹽酸，按照無線平板上的程序升溫加熱（升溫程序如下圖表1所示），消解管加蓋，上機(jī)消解，開蓋，繼續(xù)趕酸至消解管內(nèi)只剩下透明粘稠近干膏狀物,待消解管溫度降至室溫，取出消解管在通風(fēng)櫥中，用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾并用高純水定容至25mL容量瓶?jī)?nèi)，上機(jī)測(cè)定。樣品做三個(gè)平行，同時(shí)做試劑空白。

（圖表1）石墨消解儀升溫程序

三、酸的比例

三種不同消解方式的酸量比例見圖表2。

（圖表2）酸比例圖

四、結(jié)論

(1)可以采用第一種消解程序消解土壤以達(dá)到更佳的消解效果，即土壤取樣量為0.200g,硝酸10mL,高氯酸2mL,氫氟酸3mL,鹽酸2mL,升溫程序?yàn)?60℃保持90min,再開蓋200℃趕酸120min。消解預(yù)處理效果比其他兩種更優(yōu)的可能的原因是第一種消解程序在160℃的保持時(shí)間長(zhǎng)和開始時(shí)間早，所以土壤的消解比較充分。

（圖表3）石墨消解儀消解樣品測(cè)定結(jié)果

（圖表4）石墨消解儀消解樣品加標(biāo)測(cè)定回收率結(jié)果

(2)由圖表3、圖表4可以看出三種程序消解樣品的土壤重金屬銅、鉛、鋅都有很好的消解回收，但是第一種程序?qū)χ亟饘冁嚨幕厥蘸?，?duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-16、GSS-24和GSS-28的回收率分別達(dá)到了96.0%、100.1%和94.9%。

(3)由圖表1、圖表2可以看出采用新型石墨消解儀酸量節(jié)約，時(shí)間縮短，大大地提高了土壤預(yù)處理的效率。

(4)格丹納智能石墨消解儀采用無線控制，可有效避免人與酸霧接觸及熱量傷害；石墨材質(zhì)加熱，加熱均勻，孔間溫差≤±1.5℃具有第三方認(rèn)證，確保樣品重復(fù)性；整機(jī)密閉處理且有防腐保護(hù)涂層，有效杜絕試劑對(duì)內(nèi)部的腐蝕；聚四氟乙烯加熱臺(tái)面，容易清潔，耐酸堿，長(zhǎng)期使用不會(huì)生銹。