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全自動石墨消解法對土壤樣品的前處理方法

2021.12.27

人類各種生產(chǎn)和生活活動，尤其是在工業(yè)化、城鎮(zhèn)化快速發(fā)展過程中，粉塵、工業(yè)污水和垃圾、汽車尾氣等廢棄物排放量顯著增加，這些廢棄物中含有的Cd、Cr、Pb、Cu、As 等重金屬，通過各種途徑遷移、擴(kuò)散進(jìn)入土壤，造成土壤重金屬污染。土壤重金屬污染問題已經(jīng)影響著農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，因此加強(qiáng)土壤中重金屬的監(jiān)測具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文采用全自動石墨消解法對土壤進(jìn)行消解測定土壤中銅、鋅、鎳元素，該方法操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1.儀器
全自動石墨消解儀G8（72孔位，格丹納）

2.試劑
500mg/L銅、鋅、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；氫氟酸、雙氧水、硝酸、鹽酸:分析純；GSS-24土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.樣品處理
樣品風(fēng)干破碎過篩后保存?zhèn)溆?。在消解管中添加約0.20g左右在瑪瑙研缽中研成細(xì)粉的土壤樣品，按照以下消解程序進(jìn)行樣品前處理。

4.測定土壤樣品和空白消解液，測得鋅、鎳的質(zhì)量濃度，再根據(jù)稱取土壤的重量和定容的體積計(jì)算出土壤中銅、鋅、鎳的含量。

5.方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性
沿用本法對6份GSS-24土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定，結(jié)果如表1。

如表所示，銅、鋅、鎳測定結(jié)果均值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值范圍內(nèi)，并且多次測定的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均＜2%。

配制銅、鋅、鎳濃度為0. 20，0. 40mg/L二個濃度點(diǎn)的加標(biāo)樣品，再進(jìn)行消解并儀器分析，結(jié)果如表2。銅、鋅、鎳的加標(biāo)回收率在90. 0%~ 104. 0%間，滿足分析測試要求。

結(jié)論

使用全自動石墨消解法對土壤樣品進(jìn)行前處理，操作簡便，樣品消解完全，適合實(shí)驗(yàn)室土壤樣品監(jiān)測實(shí)驗(yàn)使用。格丹納72孔位全自動石墨消解儀采用濕法消解的原理，特別針對無機(jī)樣品前處理領(lǐng)域設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了加酸、搖勻、加熱、定容等過程全部由計(jì)算機(jī)自動控制，提高了消解操作的安全性，降低了接觸酸過程中發(fā)生的人員傷害，并且提高樣品的一致性、重復(fù)性。

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